苯系物

1．氣相色譜法測定水中苯系物中，溶劑萃取時若發生乳化現象，處理方法有：

用玻璃棉過濾乳化液破乳、用無水硫酸鈉破乳或離心法破乳。

2．氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物的最低檢出濃度的因素影響?

受儀器性能、取樣體積、定容(或解吸)體積及進樣量等因素影響。

3．《水質苯系物的測定氣相色譜法》(GB／T 11890—1989)中規定的苯系物包括哪些?一共多少種?

   苯、甲苯、乙苯、鄰—二甲苯、間—二甲苯、對-二甲苯、苯乙烯和異丙苯，共8種。

4．氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物中哪些是難分離物質對?如何提高其分離度?

   對-二甲苯和間—二甲苯是難分離物質對。在裝柱時，適當增加有機皂土對DNP的比例，可以提高對—二甲苯和間-二甲苯的分離度。

5．頂空氣相色譜法測定水中苯系物時的注意事項：

   頂空瓶要標準化：嚴格控制氣—液體積比、平衡溫度和平衡時間的一致；準確控制液上氣體壓力并防止漏氣。

6．苯系物是一類己知的毒性較大的污染物，是廢水中一項重要的有機污染物控制指標，在監測哪些行業排放的廢水時要考慮苯系物?至少說出5個行業。

   苯系物的工業污染源主要是石油、化工、煉焦生產產生的廢水。同時，苯系物作為重要溶劑及生產原料有著廣泛的應用，在油漆、農藥、醫藥及有機化工等行業的廢水中也含有苯系物。

7．《污水綜合排放標準》(GB 8978—1996)中控制的苯系物包括：

   苯、甲苯、乙苯、鄰—二甲苯、間—二甲苯和對—二甲苯，共6種。

有機氯/磷農藥

1．氣相色譜法測定水中有機氯農藥時，水樣用濃硫酸凈化可除去哪些于擾物質?凈化操作時應注意：

  濃硫酸可除去同時被萃取的油脂類化合物、鹵代類農藥、有機磷農藥、不飽和烴和鄰苯二甲酸酯等干擾物質。萃取液加硫酸后，開始要輕搖分液漏斗，注意放氣，以防受熱不均引起爆裂；然后激烈振搖5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸，重復數次至硫酸層五色。

2．毛細管柱氣相色譜法能分離、分析20種有機氯農藥：

  α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,P＇-DDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏劑、環氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏劑、異狄氏劑、γ-氯丹、α-氯丹、異狄氏醛、異狄氏酮。

3．《水、土中有機磷農藥測定的氣相色譜法》(GB／T14552—2003)適用的有機磷農藥：

    適用于地表水、地下水和土壤中速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等多組分殘留量的測定。

4．《水質有機磷農藥的測定氣相色譜法》(GB／T13192—1991)適用于水質中有機磷農藥的檢測：

    適用于地表水、地下水和工業廢水中甲基對硫磷、對硫磷、馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、敵百蟲6種有機磷農藥的檢測。

5．氣相色譜法測定水中有機磷農藥時，為什么敵百蟲要轉化成敵敵畏間接測定：

    因為敵百蟲極性大、水溶性強、用三氯甲烷萃取的提取率為零。

6．毛細管柱氣相色譜法已驗證了12種有機磷農藥的分析：

    敵敵畏、二嗪農、異稻瘟凈、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、殺螟松、對硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷、乙硫磷。

7．為什么氣相色譜法測定水中有機磷農藥時要用火焰光度檢測器測定：

    因為火焰光度檢測器對含硫磷的有機磷農藥具有較高的選擇性，當含硫磷的化合物進入燃燒的火焰中時，將發出一定波長的光，用適當的濾光片濾去其他波長的光，然后用光電倍增管將光轉變為電信號放大后記錄或顯示出結果。

五氯酚

1．采集含五氯酚的樣品時，為什么要用棕色玻璃瓶?

    因為五氯酚不穩定，在陽光直接照射下易分解。

2．試述氣相色譜法測定水中五氯酚的方法原理。

(1)在酸性條件下，水樣中的五氯酚鈉轉化為五氯酚；

(2)用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸鉀溶液反萃取，使五氯酚再轉化為五氯酚鹽進入堿性水溶液，使五氯酚鹽與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯苯類(PCB)分離，消除干擾；

(3)在堿性溶液中加入乙酸酐與五氯酚鹽進行乙?；磻?；

(4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定。

3．氣相色譜法測定水中五氯酚時，水樣中存在的有機氯化合物及多氯聯苯對五氯酚測定的干擾如何消除?

    將正己烷萃取溶液用0．1mol／L的碳酸鉀溶液反萃取，五氯酚轉化為五氯酚鹽進入堿性水溶液，使五氯酚與水樣中的有機氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯聯苯類(PCB)分離，消除其干擾。

阿特拉津

1．阿特拉津的主要用途。

阿特拉津是一種適用于旱田的廣譜除草劑。主要用于防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。

2．氣相色譜法測定水中阿特拉津時，提取阿特拉津的操作步驟。

取200ml水樣于500ml分液漏斗中，分3次加入60ml三氯甲烷萃取，每次振搖1min，靜置分層后，分離、合并三氯甲烷相，用無水硫酸鈉脫水，然后用旋轉蒸發器濃縮至5m1，再用K-D濃縮器濃縮至近干，用丙酮定容至1ml后，供氣相色譜測定用。

氯苯類化合物

1．為何一氯苯不用電子捕獲檢測器(ECD)，而用氫火焰檢測器(FID)檢測?

  雖然一氯苯為含氯有機物，但含氯離子少，其在電子捕獲檢測器上的靈敏度并不高，所以可以用氫火焰檢測器(FID)檢測。

2．萃取氯苯用二硫化碳的純化方法和過程：

在500ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加入1∶100甲醛—硫酸溶液20ml，多次萃取直至硫酸層無色為止，向凈化后的二硫化碳中加入2％的硫酸鈉溶液20m1洗至中性，二硫化碳用無水硫酸鈉干燥，重蒸后備用。

3．石油醚萃取水樣中氯苯類化合物的過程：

取250ml水樣，置于500ml分液漏斗中，加入5～7g氯化鈉，溶解后加入20ml石油醚，搖動萃取約10min，注意放氣，靜置分層，放出水相，萃取液供凈化用。上述過程再重復一次，合并有機相。

4．氯苯類—石油醚萃取液凈化過程：

在萃取液中加入242.5m1濃硫酸，開始輕搖，不斷放氣。靜置分層，放出硫酸相。反復多次上述過程，至硫酸相清澈為止。加入2％硫酸鈉溶液25m1，振搖洗滌萃取液中殘存硫酸，靜置分層，放出水相。石油醚萃取液經無水硫酸鈉脫水后，供色譜分析。

硝基苯類化合物

1．根據《工業廢水總硝基化合物的測定氣相色譜法》(GB／T 4919—1985)，廢水樣中存在的三硝基苯甲酸對三硝基苯測定是否有干擾?為什么?應如何消除?

當廢水中三硝基苯甲酸和三硝基苯共存時，  由于三硝基苯甲酸在加熱反應時脫羧，和三硝基苯在同一位置出峰，不能分離，會干擾三硝基苯測定。改用二硫化碳-二氯甲烷混合萃取劑，只有三硝基苯被萃取，即可避免三硝基苯甲酸的干擾。

2．根據《工業廢水總硝基化合物的測定氣相色譜法》(GB／T4919—1985)進行測定時，如何測定水樣中的三硝基苯甲酸?①

   (1)根據水樣中硝基化合物的含量取適量水樣，加乙酸乙酯萃取3次，苯萃取一次，合并萃取液，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶劑1m1，至完全溶解，用氣相色譜儀器測定三硝基苯甲酸和三硝基甲苯總量A1；

         (2)另取一份水樣，用二硫化碳-二氯甲烷混合溶劑萃取三硝基甲苯，用氣相色譜儀器測定A2；

         (3)A1與A2之差就是水樣中三硝基苯甲酸的含量。

3．用《水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定氣相色譜法》(GB／T13904—1992)測定地恩梯時，地恩梯內標校正曲線的繪制過程：

  用地恩梯標準貯備液配制成線性范圍內的系列標準溶液，定量加入內標物1，5-二硝基萘(其量不能超過它的線性范圍)于系列標準溶液中，按樣品測定程序萃取，定量注入色譜儀測定。以被測物與內標物峰面積(或峰高)之比為縱坐標，地恩梯標準濃度為橫坐標，繪制其內標曲線。

4．《水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定氣相色譜法》(GB／T13904—1992)中，用外標法定量檢測黑索金的計算公式為：，說明公式中各符號的物理意義：

  式中：X—水樣中黑索金的濃度，mg／L；

              E—標準水樣中黑索金的濃度，mg／L；

              A1—水樣中黑索金的峰面積，cm2；

              AE—標準水樣中黑索金的峰面積，cm2；

              K—水樣稀釋倍數。

5．用氣相色譜法測定水中硝基苯類時，水中共存的有機氯農藥(六六六、滴滴涕)、鹵代烴、氯苯類等在電子捕獲檢測器上有響應，但不干擾硝基化合物的檢測，為什么?

  因為在方法規定的色譜條件下(柱溫160℃)，水中共存的有機氯農藥(六六六、滴滴涕)、鹵代烴和氯苯類等在電子捕獲檢測器上雖有響應，但因保留時間與待測組分不同，所以不會于擾硝基化合物的定性、定量檢測。

6．為什么測定硝基化合物的水樣要求在低溫下避光保存?

  因為水中的硝基化合物不穩定，一硝基化合物易揮發，硝基氯苯、2,4-硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、2,5-硝基甲苯等化學性質不穩定，見光易變化，所以水樣要在低溫下避光保存。

吡啶

1．氣相色譜法測定水中吡啶時，除去低沸點雜質對測定的干擾：

廢水中存在低沸點雜質時，可先將試樣在室溫下以0.5L／min的速度通氮氣30min，即可消除其干擾。

2．氣相色譜儀處于穩定狀態、重現性良好時才能用于吡啶的分析，如何評價氣相色譜儀處于穩定狀態：

答案；同一個樣品連續進樣兩次，其峰面積或峰高相對偏差不大于5％，即可認為儀器處于穩定狀態。

丙烯醛、丙烯腈

1．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)測定丙烯腈時，為什么要用不同極性的色譜柱驗證丙烯腈的測定結果?

  因為丙烯腈的水溶性很好，《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)采用直接進樣的方法測定水樣中丙烯腈的含量，能同時溶于水的甲醇、乙醇和丙酮等都有可能因色譜柱的分離效果不好而產生干擾，所以需采用另一根不同極性的色譜柱進行分離鑒定，以保證測定結果的準確性。

2．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T73--2001)推薦的色譜溫度是：

  柱溫：140℃；汽化室和檢測器溫度：180℃。

3．《水質丙烯腈的測定氣相色譜法》(HJ／T 73—2001)規定的丙烯腈定量方法是：

  采用單點外標法定量。

有機汞

1．《水質烷基汞的測定氣相色譜法》(GB／T 14204—1993)測定地表水和污水中烷基汞的方法原理：

  用巰基棉富集水中的烷基汞，用鹽酸氯化鈉溶液解析，然后用甲苯萃取，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

2．氣相色譜法測定烷基汞時，如何判定檢測烷基汞的色譜柱已被污染?

  當色譜峰出現拖尾，烷基汞保留時間值(RT)出現較大變化時，說明色譜柱已被污染。此時注入10μl柱處理液(飽和二氯化汞-苯溶液)，2h后可消除干擾?；蛲瓿梢惶斓臏y定后，注入50～100μl柱處理液，保持柱溫過夜，也可消除干擾。

揮發性有機化合物

1．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物的優點：

與其他水樣預處理方法相比較，吹脫捕集法具有樣品用量少、組分損失小、檢測限低、無溶劑污染、操作快捷方便的特點。

2．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，為什么要采用程序升溫?

水中的揮發性有機物成分復雜，多達50幾種，其沸點范圍較寬，如在同一柱溫下分離，個別組分分離不好，出峰時間也會很長。若采用程序升溫，在保證分離度的條件下能大大縮短出峰時間。

3．吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，常用的揮發性有機物捕集管填料有哪些?

聚2,6-苯基對苯醚(Tenax)，硅膠(Silica Gel)，椰殼炭(Charcoal)。

4. 吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，吹脫捕集、解析揮發性有機物需控制的條件主要有哪些?

  吹脫時間、捕集溫度、解析溫度、解析時間、烘烤時間、烘烤溫度、吹脫氣體純度和吹脫氣體流量。

5．吹脫捕集—氣相色譜法測定水中揮發性有機物的原理：

  通過吹脫管用氮氣(或氦氣)將水樣中的揮發性有機物連續吹出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中的揮發性有機物全部吹脫出來，停止對水樣的吹脫并迅速加熱捕集管，將捕集管中的揮發性有機物熱脫附出來。進入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進樣，使熱脫附的揮發性有機物冷凝濃縮，然后快速加熱進樣。

6．采集揮發性有機物水樣的要點：

  用水樣蕩洗樣品瓶3次，將水樣沿瓶壁緩緩注入采樣瓶中，滴加鹽酸使水樣pH＜2；水樣應溢出不留頂上空間和氣泡，然后用PTFE蓋密封，注意FIFE面朝下。